本文章来自一个刚刚加入有机化学项目srp的小登，目的是记录一下学习到的有限的有机化学实验操作

1. 准备工作

戴PE手套、丁腈手套、实验服、护目镜和口罩，做好个人防护。

2. 反应装置搭建

在 Schlenk 瓶侧支管旋塞处均匀涂抹硅脂，转动旋塞使其密封良好。

依次向瓶内加入磁力搅拌子、称量好的反应物 A 与反应物 B，再加入 20 mL 无水 THF 作为溶剂。

用翻口橡胶塞密封瓶口，通过 Schlenk 系统进行三次抽真空 — 充氮气操作，构建无水无氧反应环境。

3. 加入试剂

在反应瓶口安装氮气气球，使用皮筋和胶带固定气球与注射器，维持体系微正压平衡气压。

保持侧支管与 Schlenk 管线连通，在惰性气流保护下，用注射器分别缓慢加入醋酸（AcOH）和丙醛。

操作时规范使用注射器，避免针头朝向自身及他人。

注意注射器用法

4. 搅拌与反应

开启磁力搅拌，使反应体系混合均匀，室温（r.t.）条件下搅拌过夜反应。

5. 萃取

将反应液转移至分液漏斗，经饱和食盐水洗涤后进行液 - 液萃取，静置分层后收集上层有机相。

6. 旋蒸

采用旋转蒸发器除去大部分溶剂。操作时注意观察气泡，防止暴沸冲料；

遵循先抽真空再升温、结束后先放空再关闭真空泵的顺序。

7. 薄层色谱（TLC）分析

少量粗产物进行 TLC 点板，监测反应进程与产物纯度，

并为后续柱层析分离筛选合适的洗脱体系。

8. 柱层析分离

在层析柱底部填入适量棉花，于通风橱内通过加料漏斗装填硅胶。

采用湿法上样，在硅胶上层覆盖一层石英砂，避免加入洗脱剂时冲散硅胶表面。

以二氯甲烷（DCM）与乙酸乙酯（EA）按不同比例配制梯度洗脱剂，加压进行柱层析分离，分段收集洗脱组分。

9. 旋蒸后处理

将收集的含产物洗脱液再次使用旋转蒸发器蒸除剩余溶剂，最终得到目标产物。